Анализ бюретки. Мерная лабораторная посуда. Полуавтоматические и автоматические дозаторы

Измерение объёма - бюретки - титрование.

Титрование - проведение химической реакции с точным измерением объемов взаимодействующих растворов. Проба одного из растворов при помощи мерной пипетки отмеряется в колбу, другой раствор (титрант) постепенно добавляется из бюретки.

Бюретка - стеклянная трубка со шкалой, откалиброванная в единицах объема. Трубка снабжается краном или резиновой трубкой с вставленой в нее стеклянной бусинкой. Сдавливая трубку сбоку бусинки, можно с различной скоростью выливать из бюретки раствор. Рабочий объем бюретки различен (10-100 мл). Используются также микробюретки (1-5 мл), имеющие более сложную конструкцию.

После окончания реакции, что обычно определяют по изменению окраски индикатора, объем использованного титранта определяют по шкале бюретки.

Подготовка бюретки к работе:

Титрование:

• Отмерить в колбу титруемый раствор и добавить индикатор. Иногда в колбу добавляют вспомогательные растворы или дистиллированную воду.
• Постоянно перемешивая содержимое колбы, прибавлять титрант сначала быстро, затем по каплям, до нужного изменения окраски. Желательно чтобы это изменение произошло от одной последней капли.
• Измерить объем израсходованного титранта по шкале бюретки и записать его.
• Первое титрование - пробное, затем титруют еще несколько раз до получения сходящихся результатов.

Бюретка представляет собой небольшой стеклянный сосуд, который изобрел французский физик и химик Гай-Люссак. Благодаря своей универсальности, такая химическая посуда просто незаменима при проведении экспериментов. Бюретки в лаборатории используют для точного определения небольших объемов веществ, а также для выполнения титрования.

Бюретка – что это такое?

– стеклянный сосуд цилиндрической формы с нанесенными на него делениями, оснащенный зажимом или краном.

Изготавливается емкость из специального стекла устойчивого к термическому и химическому воздействию. Верхняя часть посуды должна быть гладкой и иметь упрочняющий фланец. Кран и сливной кончик, в зависимости от вида сосуда, может быть как цельным, так и раздельным.

Если вы не знаете, что такое бюретка , важно заметить, что она применяется в лабораторных условиях для измерений объемов жидкостей или газов.

Существует несколько различных видов емкостей:

• без времени ожидания.
• с установленным временем ожидания.

На основании их объема выделяют:

• Микробюретки.
• Объемные бюретки.

Первый вид характеризуется небольшим объемом и наличием делений по 0.01 миллилитру. Такая особенность позволяет производить отсчет с точностью, равной 0.005 мл. В свою очередь, микробюретки подразделяются на три типа. Они состоят из самой колбы, резиновой груши, спускового крана и отводной трубки для удаления лишней жидкости. Чаще всего они применяются при проведении микро-количественного анализа.

Что касается объемных бюреток, то их цена деления составляет 0.1 мл, при этом они позволяют определить значение с точностью до 0.02 миллилитра. Одна из разновидностей такой посуды - бескрановая бюретка Мора. Ее особенность заключается в примирении зажима Мора. В него закладывается стеклянный шар или специальная палочка с шарообразным концом, а удаление жидкости происходит за счет нажатия на внутренний элемент.

Данный вид посуды, как правило, используется для растворов слабых щелочей, которые имеют свойство заедать притертые краны. Но у него есть и значительный недостаток, обусловленный тем, что с момента начала и конца выливания раствора резиновая трубка растягивается неодинаково. Погрешность устраняется путем использования плотного куска трубки и минимизации использования растворов, провоцирующих окисление каучука.

Еще один вид бюреток – с автоматическим нулем. Раствор в такую посуду подается снизу, а его избыток удаляется при помощи отводного отверстия с трубкой. В момент прекращения подачи жидкости, ее уровень автоматически устанавливается на верхнем срезе, первая метка обозначается как 1 мл.

Для чего используется бюретка?

Начинающие физики и химики иногда даже не знают, для чего используется бюретка и как она работает. Говоря о микробюретках, стоит отметить, что Банга – это один из самых распространенных видов посуды. Он закрепляется в лапке штатива. Верх посуды обязательно защищают для того, чтобы предотвратить испарение или попадание пыли. Для этого используют специальные пробки.

Емкость Гибшера заполняется путем открытия крана, который позволяет раствору по дополнительной трубке попасть в основную емкость. Избыток вещества, как правило, сливается через носик. Нулевой уровень в такой посуде устанавливается в момент касания раствором верхней грани. После достижения нулевого уровня, спуск раствора прекращается.

Анализируя, для чего нужна нужно отметить: она также используется для измерения небольших объемов жидкостей. Заполняется емкость за счет резиновой груши, а излишки вещества (при наличии) сливаются через боковую отводную трубку.

Объемные бюретки (например, бескрановой емкости Мора), заполняют через воронку. Также допускается нижнее наполнение, однако, для этого сосуд должен иметь двухходовой кран.

Особенности измерений

Контрольной точкой при измерениях всегда считают нижний край первого мениска, по нему же и происходит калибровка. Отсчет по верхнему краю допускается только для непрозрачных растворов. При этом, температура должна составлять 20 градусов по Цельсию.

Жидкости в бюретках отмеряются до нулевого деления, которое находится примерно на 5 миллилитров выше нужного уровня. При достижении этой отметки, для максимально точного измерения, ждут 15-20 секунд и подставляют сосуд, куда спускается излишек.

Для чего нужна бюретка в химии?

Конечно, для точного определения небольших объемов жидкостей при проведении исследований и титровании. Однако часто это трудно сделать из-за возникновения эффекта отражения.

Его проявление связано с тем, что у других видов химической посуды метка окружает горлышко, а у бюреток она нанесена только частично. Поэтому для максимально точных измерений используются дополнительные элементы. Так, на заднем фоне держат матовое стекло или картон.

Чаще всего в лабораторных условиях применяется бумага с нижней зарисованной частью. Для проведения измерений, делают несколько разрезов, чтобы надеть бумагу на сосуд. Как правило, верхняя часть заштрихованной полосы располагается на нижнем краю мениска, что позволяет повысить его четкость.

Бюретка – разновидность химической посуды, незаменимая в лабораторных условиях. Знание основных правил использования этой емкости позволит сделать точные измерения.

Купить бюретки

Вы всегда можете приобрести у нас, в компании , бюретки для своей лаборатории.

Бюретка представляет собой стеклянную трубку цилиндрической формы, с нанесенными на нее делениями. В каталоге нашего интернет-магазина представлены бюретки с краном, без крана (с оливой), с двухходовым краном, с двухходовым краном и автонулем, а также микробюретки. Мы реализуем качественную продукцию по приемлемым ценам в Москве. Бюретки предназначены для точного измерения жидкостей в небольших объемах, а также для титрования. Нулевое значение шкалы размещено сверху. Емкости широко применяются в медицинских, биохимических и химических лабораториях.
Главными преимуществами использования бюреток являются: точность, удобство, безопасность. Внутреннее напряжение должно быть максимально снижено. Минимальное расстояние от нулевой отметки до верхней части - 50 мм. Благодаря обработке пламенем, уменьшается риск появления сколов. Объем раствора, расходуемого на титрование, не должен превышать вместимость одного сосуда. После окончания титрования, расход раствора записывают. Остатки жидкости сливают. Емкость тщательно промывают и ополаскивают в дистиллированной воде. Для предотвращения попадания пыли сосуд заполняют водой до верха и закрывают пробиркой или перевернутым стаканом.

Работники фармацевтической отрасли в своей деятельности не обходятся без бюреток. На первый взгляд, это довольно простое, однако, очень полезное лабораторное изделие. Бюретка служит для отмеривания жидкости определенного объема. Измерения можно проводить как с прозрачными, так и с непрозрачными растворами. Сегодня большей популярностью пользуется автоматическая бюретка с краном, которая обладает сверхточностью и может выдавать объем жидкости в 50 мл, а потому такие приборы часто используют в аналитической химии.

В титриметрии бюретки используются для постепенного прибавления с регулируемой скоростью одного раствора к другому с последующим измерением общего объёма расходованной при этом жидкости. Таким образом, с помощью бюреток непосредственно осуществляется сам процесс титрования.

Бюретка представляет собой узкую стеклянную трубку, на которую нанесена шкала (рис. 11).

Рис. 11. Бюретки

В лабораторной практике обычно используются бюретки ёмкостью 25-50 см 3 (с ценой деления 0,1 см 3). Для измерения малых объёмов жидкостей применяются бюретки емкостью от 1 до 5 см 3 (с ценой деления 0,01 см 3). Такие бюретки называются микробюретками (рис. 12).

Рис. 12. Микробюретка с краном: 1 – деревянный штатив; 2 – микробюретка; 3 – трубка для заполнения бюретки жидкостью; 4 – воронка; 5 – краны

На нижнем конце бюретки находится стеклянный пришлифованный кран (рис. 11 а), или небольшое овальное расширение, на которое плотно надевается резиновая трубка со стеклянным, оттянутым в капилляр, концом. Резиновая трубка зажимается металлическим зажимом или стеклянной бусиной, представляющей собой стеклянный шарик с диаметром немного больше внутреннего диаметра резиновой трубки (рис. 11 б, в). Шарик помещается внутри трубки между концом бюретки и оттянутым стеклянным капилляром. Нажимая большим и указательным пальцами на резиновую трубку возле шарика, образуют внутри ее узкий просвет, через который жидкость вытекает из бюретки с большей или меньшей скоростью (рис. 11 г).

У бюреток, снабжённых краном, кран смазывают очень тонким слоем вазелина, следя за тем, чтобы вазелин не попал в канал крана.

Перед титрованием бюретку нужно подготовить в работе. Для этого её тщательно моют, ополаскивают несколько раз дистиллированной H 2 O, а затем раствором, которым она должна наполняться. Бюретку закрепляют в штативе в вертикальном положении, заполняют с помощью воронки нужным раствором до 2/3 её объёма. В кране или резиновой трубке и в наконечнике не должно оставаться пузырьков воздуха. Чтобы удалить их, нужно несколько раз быстро открыть и закрыть кран (зажим) и спустить жидкость сильной струёй.

В бюретках со стеклянным шариком для удаления воздуха отгибают вверх резиновую трубку с капилляром и нажимают на шарик. Жидкость выливается через загнутую вверх резиновую трубку и вытесняет из неё и капилляра весь воздух (рис. 13).

Рис. 13. Удаление воздуха из капилляра бюретки

Убедившись в полном удалении воздуха, бюретку снова заполняют жидкостью – сначала выше нулевого деления, а затем, открыв кран либо зажим или надавив на шарик, точно до нулевого деления.

Отсчёты уровня светлых жидкостей производят по их нижнему мениску, а тёмных – по верхнему. При выполнении нескольких измерений в каждом из них все отсчёты делают аналогичным образом.

Проведение титрования

С помощью пипетки отмеряют, а затем переносят в колбу для титрования соответствующий объём раствора. Если титрование осуществляют в присутствии индикатора, то в колбу для титрования добавляют несколько его капель (как правило, 1-2 капли). Приготовленную таким образом колбу помещают на белом фоне под бюреткой (рис. 14).

Рис. 14. Положение колбы и бюретки при титровании

Нажимая большим и указательным пальцами левой руки на шарик бюретки, добавляют в колбу небольшими порциями второй раствор. При этом правой рукой осторожно встряхивают колбу для быстрого перемешивания раствора.

Вблизи точки эквивалентности раствор в колбе в месте падения капли раствора из бюретки на некоторое время приобретает окраску, характерную для точки эквивалентности. Это может служить признаком приближающегося конца реакции титрования. В этом случае раствор из бюретки начинают прибавлять по одной капле, каждый раз внимательно наблюдая окраску смеси в колбе.

После стойкого (неисчезающего) изменения окраски титрование прекращают и записывают показание объема жидкости в бюретке.

Первое титрование служит для ориентировочного установления объёма и при расчётах не используется. Титрование с тем же исходным объёмом раствора в колбе проводят ещё не менее трёх раз. Перед началом каждого нового опыта уровень жидкости в бюретке снова доводят до нулевой отметки.

Первую порцию жидкости при повторном титровании спускают из бюретки одномоментно (объём её должен быть немного меньше 0,5-1 мл) результата первого титрования. После этого дотитровывают раствор по каплям до наступления точки эквивалентности. По результатам нескольких измерений рассчитывают средний объём раствора, пошедшего на титрование.

Практическая часть занятия

1. Определить цену деления пипетки.

2. При помощи градуированной пипетки отмерить:

а) 5 мл дистиллированной воды;

б) 8,7 мл дистиллированной воды;

в) 0, 4 мл дистиллированной воды.

3. Определить цену деления бюретки.

4. Заполнить бюретку дистиллированной водой и отмерить:

3 мл дистиллированной воды;

6,2 мл дистиллированной воды;

0,8 мл дистиллированной воды.

Вывод: ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Дата ___________ Подпись преподавателя___________

• Бюретки
• Мерные колбы
• Пипетки
• Измерительные цилиндры
• Мензурки
• Градуированные пробирки

Мерная посуда калибрована на наливание или выливание (при 20 0 С – по образцовым мерам).

Изменение объема мерных сосудов вследствие сжатия или расширения стекла при изменении температуры незначительно. Это делает возможным пользование ею при температуре, отличной от 20 0 С, не делая поправок.

Например, объем литровой колбы, откалиброванной при 20 0 С, будет при 26 0 С 1000,15мл.

Используют для измерения точных объемов жидкостей при титровании. Калибруют их только на выливание.

• с краном
• с пружинным зажимом
• с бусиной (шариком)
• с боковым отводом (с автоматической установкой нуля)

Отверстие капилляра должно быть таким, чтобы жидкость из бюретки на 25 мл при открытом затворе вытекала не менее, чем за 24-45с, а из бюретки на 50мл – за 45-55с. Разжимая зажим Мора или оттягивая резиновую трубку на бусинке затвора, создают просвет в трубке, через который вытекает жидкость.

Микробюретки служат для измерения объема жидкости порядка сотых и десятых долей мл, для титрования и наливания в пределах полного объема бюретки или его части.

Правила работы с бюретками:

1. Заполнение производить через маленькую воронку с узкой трубкой, чтобы дать воздуху возможность свободно выходить из бюретки.
2. Удалить воздух из кончика бюретки:

• при открытом кране (зажиме) опустить кончик бюретки в небольшой стакан с раствором и осторожно засосать раствор грушей в бюретку. Пузырьки переходят в бюретку.
• вверх, сгибая резинку.

Затем заполнить бюретку на 1 см выше нулевой метки. Осторожно спустить жидкость до нуля.

1. Укрепить бюретку в строго вертикальное положение в штативе.

Кран должен быть с правой стороны: открыть его одной рукой, а другой рукой вращать колбу.

1. Отмеривать объем жидкости всегда от нулевого деления.
2. Отсчёт проводить по нижнему мениску за исключением окрашенных жидкостей, когда отсчёт нужно производить по верхнему краю мениска, что является менее точным.

NB! Глаз должен находиться на уровне поверхности жидкости в бюретке.

1. Во избежание попадания пыли в раствор бюретку нужно закрыть сверху фильтровальной бумагой или опрокинутой пробиркой.

4.2 Мерные колбы

Служат для приготовления растворов определенной концентрации, разбавления растворов. Их калибруют на наливание или отливание.

Бывают: с пришлифованной пробкой и без неё. Калиброваны обычно по количеству вылитой из них воды. На колбе имеется кольцевая отметка, указывающая ее ёмкость.

При приготовлении растворов:

• твёрдое вещество через воронку переносят в колбу,
• споласкивают воронку дистиллированной водой,
• наполняют колбу дистиллированной водой на ~1/2 её объема, перемешивают,
• затем добавляют воду почти до кольцевой отметки, закрыв пришлифованной пробкой, хорошо перемешивают содержимое колбы.
• наполнение до точной кольцевой отметки производят после полного растворения вещества и доведения температуры раствора ~ до ~ 20 0 С.

NB!! – наполнение колбы необходимо производить на ровной поверхности.