Что такое бюретка в химии. Измерение объемов. Проверка мерной посуды

БЮРЕТКИ – градуированные мерные сосуды для приливания стандартного раствора к титруемому раствору. Первым их применил французский химик и физик Жозеф Луи Гей-Люссак . Он же в 1824 ввел термин «бюретка» (от французского burette – склянка).

Внешне бюретка Лей-Люссака вызывает ассоциации с чайником: к ее длинному цилиндрическому градуированному телу прилегает столь же длинная, идущая снизу вверх, отводная трубка с отогнутым концом, как носик чайника (рис. 1).

Рис. 1. БЮРЕТКА ГЕЙ-ЛЮССАКА

Для титрования бюретку надо было наклонять, прижимая верхнее отверстие пальцем, и, регулируя плотность нажима, приливать раствор через носик в титровальный стакан. Из-за наличия отводной трубки бюретка Гей-Люссака легко ломалась. Кроме того, ее сложно было градуировать. Необходимость управлять бюреткой с помощью подушечки пальца приводила к относительной грубости дозирования титровального раствора, что снижало точность анализа. Все это стало причиной того, что бюретка Гей-Люссака просуществовала лишь около 30 лет.

В 1840-е было сделано несколько попыток сконструировать бюретку со стеклянным или медным краном. Однако медь небезразлична к аналитическим растворам, а стеклянные краны в то время не умели делать так, чтобы бюретка не подтекала. Кроме того, растворы щелочей быстро повреждали применявшееся для приборов стекло, и краны выходили из строя.

В эти же годы немецкий химик и фармацевт Карл Фридрих Мор (1806–1879), понимавший, сколь существенно для титриметрических методов точное измерение израсходованного объема, изобрел знаменитый зажим (рис. 2), радикально изменил форму бюретки, придав ей современный вид, и способ ее использования, а также придумал устройство для градуировки бюреток делениями по 0,1 мл.

Он же изготовил и более надежный стеклянный кран. Несколько позже немецкий химик Роберт Вильгельм Бунзен придумал остроумное и простое приспособление – затвор в виде шарика в резиновой трубке. Жидкость из бюретки с таким затвором вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика.

Бюретки с резиновой трубкой можно применять для щелочных растворов. Однако резиновая трубка в начале и в конце выливания растягивается в разной степени, что вносит дополнительную погрешность в измерении. Поэтому для точного анализа используют бюретки со стеклянными кранами.

Единицей объема служит кубический сантиметр (см 3) или миллилитр (мл). Температура, при которой из бюретки выливается номинальный объем, равна 20° С.

Для бюреток установлено два класса точности: класс А для более высокого уровня и класс Б для более низкого уровня. Для класса Б предельная ошибка определения объема не должна превышать минимального деления шкалы (0,001 мл для бюреток емкостью 1 мл, 0,2 мл для бюреток емкостью 100 мл). Для класса А она вдвое ниже.

Бюретки должны быть изготовлены из стекла с подходящими химическими и термическими свойствами, не должны иметь заметных дефектов и внутреннего напряжения. Если у бюретки нет устройства для заполнения, ее верх должен плавно заканчиваться усиленной кромкой или бортиком и образовывать прямой угол с осью бюретки. Такую бюретку заполняют раствором через воронку. Некоторые бюретки имеют наверху цилиндрическую чашку.

Кран и носик во всех бюретках класса А образуют единое целое. Носик может быть соединен с муфтой крана или являться частью керна крана (рис. 3).

Для бюреток класса Б также предпочтителен цельный носик, однако, это не обязательно. Обычно используются краны, изготовленные целиком из стекла; допустимы и краны из подходящего пластического материала. Носик изготавливают из толстостенного капилляра в форме гладкого конуса. Если носик образует с бюреткой единое целое, он не должен иметь в области соединения впадин, в которых могут задерживаться пузырьки воздуха.

Для определения уровня жидкости в бюретке ее мениск устанавливают так, чтобы плоскость верхнего края или центра линии градуировки совпадала с нижней точкой мениска; линия взгляда при этом должна находиться в той же плоскости (рис. 4).

Так как у бюреток линии градуировки занимают только часть окружности трубки, для правильного отсчета уровня раствора в бюретке иногда используют различные приспособления, например, помещают позади бюретки белый или темный фон.

Бюретку наполняют жидкостью на несколько миллиметров выше нулевой линии и устанавливают опускающийся мениск на этой линии. Каплю, оставшуюся на носике, удалите прикосновением стеклянного сосуда. Во время выливания нельзя касаться носиком бюретки стенки приемного сосуда. Каплю, оставшуюся на носике после завершения выливания, добавляют к вылившемуся объему прикосновением к внутренней стороне приемного сосуда. Если для бюретки не установлено время ожидания, дожидаться стекания жидкости, оставшейся на стенках, не нужно. Время выливания не должно превышать 45 с для бюреток объемом 1 мл, 100 с для бюреток объемом 100 мл. Для некоторых бюреток класса А установлено время ожидания 30 с. В таком случае его необходимо выждать до считывания окончательного показания.

На каждой бюреткедолжны находится с ледующие надписи:

а) символ «см 3 » или «мл», показывающий единицы объема, в которых градуирована бюретка;

б) надпись «20° С», показывающая температуру, при которой она градуирована;

в) буквы «Ex», показывающие, что из бюретки выливается указанная емкость;

г) буква, показывающая класс точности, к которому отнесена бюретка;

д) имя или знак изготовителя и/или продавца;

е) время ожидания, если оно задано, в виде «Ex + 30 s»;

На бюретках могут быть указаны пределы ошибки определения объема, например, в виде надписи «±... мл».

Елена Савинкина

Бюретка

Бюре́тка (англ. burette ) - Тонкая градуированная стеклянная трубка ёмкостью обычно 50 мл, открытая на одном конце и снабжённая стеклянным или тефлоновым запорным краном на другом. Предназначена для измерения определённого количества жидкости. Входит в стандартный набор лабораторного оборудования, используемого для обычных анализов. Крупные деления нанесены через каждый миллилитр, а мелкие - через 0,1 мл. Бюретками измеряют объёмы жидкостей при титровании . Обычно используют бюретки вместимостью 25 и 50 мл.

Wikimedia Foundation . 2010 .

Смотреть что такое "Бюретка" в других словарях:

- (франц. burette). Стеклянная трубка с делениями, служащая для отмеривания известных объемов жидкости. Словарь иностранных слов, вошедших в состав русского языка. Чудинов А.Н., 1910. БЮРЕТКА стеклян. трубка с делениями для анализа мерою или… … Словарь иностранных слов русского языка

бюретка - и, ж. burette f. 1. Стеклянная трубка с делениями и краном для точного отмеривания небольших количеств жидкости. СИС 1954. Пневматическое приспособление, применяемое в бескрановых бюрэтках. Природа 1933 2 59. Он была лаборанткой.. мыла чашки… … Исторический словарь галлицизмов русского языка

Трубочка Словарь русских синонимов. бюретка сущ., кол во синонимов: 2 микробюретка (1) … Словарь синонимов

бюретка - — [Арефьев В.А., Лисовенко Л.А. Англо русский толковый словарь генетических терминов 1995 407с.] Тематики генетика EN burette … Справочник технического переводчика

бюретка - burette Вürette циліндрична скляна трубка з поділками й краном (або затискачем). Застосовують у хімічному аналізі … Гірничий енциклопедичний словник

бюретка - – устройство для титрования; обычно градуированная стеклянная трубка с краником или зажимом. Словарь по аналитической химии … Химические термины

БЮРЕТКА - узкая цилиндрическая стеклянная трубка с делениями и краном в нижней части, применяемая для точного отмеривания небольших количеств жидкости … Большая политехническая энциклопедия

бюретка - biuretė statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Skaidrus stiklinis vamzdelis su padalomis ir čiaupu ar gumine žarnele apatinėje dalyje skysčių arba dujų tūriui matuoti, skysčiui lašinti. Paprastai biuretės talpa nuo 10 ml iki… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas

Правила работы с бюретками. Бюретку укрепляют в штативе в строго вертикальном положении. Перед каждым новым титрованием ее заполняют до верхнего (нулевого) деления, предварительно заполнив титрованным раствором нижний оттянутый конец бюретки или крана.

В момент отсчета показаний бюретки глаза экспериментатора должны находиться на уровне мениска (см. рис. 17).

Отсчет проводят по нижней части вогнутого или верхней части выпуклого мениска. Всякий раз установка уровня раствора на нулевое деление должна соответствовать способу отсчета уровня оставшегося в бюретке раствора.

Выливать жидкость из бюретки следует медленно, давая возможность всей жидкости стечь со стенок бюретки, что имеет особое значение при титровании неводными растворами. Под конец титрования раствор выливают по каплям. Титрование нужно выполнять несколько раз. За окончательный результат принимают среднюю величину, вычисляемую на основании ряда параллельных определений. Объем расходуемого на титрование стандартного раствора не должен превышать емкость бюретки. Титрование считается оконченным, когда разность параллельных определений превышает .

По окончании титрования остающийся в бюретке раствор сливают; после этого бюретку дважды ополаскивают дистиллированной водой, а затем, заполнив ее доверху водой, накрывают верхний конец бюретки колпачком для защиты от пыли. Перед употреблением сличают дистиллированную воду до сужения бюретки. Затем бюретку дважды ополаскивают тем раствором, которым будут титровать. Лишь после этого бюретку наполняют стандартным раствором.

Наполняют бюретки с помощью абсолютно чистой и сухой маленькой стеклянной воронки. После употребления воронку немедленно вынимают и ставят в штатив.

Очистка бюреток. Перед употреблением бюретки должны быть тщательно вымыты (так же, как мерные колбы). Ошибки, обусловливаемые загрязнением бюретки, могут достигать значительных величин. Наибольшие ошибки вызываются жировыми загрязнениями. Вследствие этого в процессе титрования на стенках бюретки остаются удерживаемые на стекле капли жидкости. При этом, разумеется, искажаются результаты измерений.

Во избежание попадания в бюретку маслянистых и жировых веществ нельзя применять грязную посуду, обильно смазывать стеклянный кран бюретки вазелином и закрывать при мытье посуды отверстие бюретки пальцами.

Указанной степени чистоты бюретки нельзя достичь только мытьем. Для окончательной очистки бюретки пропаривают водяным паром.

Проверка емкости бюретки. Действительная емкость бюретки и отдельные ее деления могут значительно отличаться от номинальной емкости и обозначений, нанесенных на бюретке. Поэтому перед употреблением следует проверить емкость бюретки. Так как объемы, соответствующие одинаковым делениям по всей длине бюретки, практически не могут быть равны вследствие того, что трубка бюретки обычно не бывает строго цилиндрической, то равным делениям бюретки в различных ее частях соответствуют неравные объемы вмещаемого бюреткой раствора.

Для нахождения точного объема жидкости, вмещаемой между определенными делениями бюретки, бюретку наполняют дистиллированной водой и устанавливают мениск на нулевом делении. Затем под бюретку подставляют бюкс, предварительно взвешенный с крышкой на аналитических весах с точностью до 0,001 г. В бюкс медленно сливают из бюретки определенный объем воды. После этого бюкс закрывают крышкой и снова взвешивают. Разность между массой бюкса с водой и массой пустого бюкса соответствует массе воды, вмещаемой в бюретке между делениями 0 и 5 при данной температуре. После этого снова наполняют бюретку дистиллированной водой до нулевого деления. Затем сливают в бюкс воды, которые взвешивают. Таким же способом взвешивают 15, 20, 25 и т. д. миллилитров воды.

С целью получения более точных результатов массу воды определяют три раза и берут среднее арифметическое трех взвешиваний. При этом пользуются следующей формой записи результатов взвешиваний:

При выполнении точных работ вносят соответствующие поправки и вычисляют точный объем вылитой жидкости.

Если вычесть из величины истинного объема бюретки величину объема, обозначенного на бюретке, то получим искомую поправку:

где - масса вылитой из бюретки воды, г; - кажущаяся плотность воды, .

Например, если вода, вылитая из бюретки между делениями , при 15° С весит 5,052 г, то поправка равняется:

Поправки вычисляют для каждых пяти миллилитров; данные записывают в таблицу. На основании данных полученной таблицы вычерчивают кривую поправок (рис. 29).

Рис. 29. Кривая поправок емкости бюретки.

По оси ординат откладывают величины поправок, по оси абсцисс - объемы, обозначенные на бюретке. По кривой находят поправки для любого объема бюретки.

Примерная форма записи поправок, вычисляемых при калибровании бюретки:

Номинальная емкость бюретки

Найдя нужную поправку, прибавляют (или вычитают, в зависимости от ее знака), ее величину к обозначенной на бюретке величине емкости и получают истинный объем раствора, помещающегося в бюретке или части ее.

Например, если на титрование пошло , истинный объем раствора равен если на титрование пошло , истинный объем раствора составляет и т. д.

Определение объема капли растворителя. Очень полезно в начале пользования бюреткой определить средний объем капли вытекающего из нее растворителя. При употреблении водных растворов определяют объем капли воды. Определение ведут следующим образом. Наливают растворитель в бюретку. Устанавливают уровень жидкости на нуль. Подставляют под бюретку колбу или стакан и очень медленно, ведя счет каплям, сливают жидкость из бюретки. Отсчитав 100 капель, закрывают кран бюретки и измеряют объем вытекшего растворителя. Отмеренный объем жидкости делят на 100 и вычисляют объем одной капли применяемого растворителя.

Зная объем капли растворителя, можно вносить необходимые поправки при вычислении результатов титрования.

Бюретка - цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов, а также при титровании. Различают бюретки объемные, весовые, поршневые, газовые и микробюретки.

Рис.1 Бюретки:
(а)- с однохоловым краном
(б) - резиновой трубкой
(в) - трехходовым краном
(г) - автоматическим нулем
(д, е) - приспособления для отсчета объемов жидкости

Объемные бюретки

Объемные бюретки (рис.1, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис.1, б) имеют в нижней части резиновую трубку 1 с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (см. рис.1, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик 3 или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика. Бюретки с резиновой трубкой применяют для слабо щелочных растворов, обычно заедающих притертые стеклянные краны.

Недостаток таких бюреток в том, что резиновая трубка в начале и в конце выливания раствора растягивается в разной степени, вследствие разницы гидростатических давлений и различной степени обжатия шарика пальцами. Погрешность будет меньше, если использовать сравнительно толстостенный и короткий эластичный кусок резиновой трубки, а зажим надевать на нее всегда на одном и том же месте. При этом следует также избегать растворов, окисляющих каучук, в частности растворов йода в водном растворе KI.

Заполняют бюретку раствором через воронку с коротким концом, не доходящим до нулевого деления. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил всю часть бюретки ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Можно заполнять бюретку и снизу, если она имеет двух-ходовой кран 2 (рис.1, в). Для этого к изогнутой трубке присоединяют резиновый шланг от склянки с раствором.

В бюретке с автоматическим нулем (рис. 81, г) нулевой отметкой является верхний срез отростка 4. Когда раствор, подаваемый снизу через трубку 1 поднимается до верхнего среза отростка 4 избыток его будет стекать из бюретки через трубку 3. После прекращения подачи раствора уровень его установится автоматически на верхнем срезе отростка. Первую метку на шкале такой бюретки обозначают 1 мл.

Местом отсчета уровня раствора в бюретке всегда выбирают нижний край 1 мениска (рис.1, д). По этому краю и калибруют бюретку. Только в случае непрозрачных растворов (водный раствор KMnO 4 , раствор I 2 в водном растворе KI и др.) необходимо делать отсчет по врехнему краю 2 мениска.

Точное определение нижнего края мениска затруднено явлением отражения, возможны погрешности и от параллакса, если глаза не будут находиться точно на высоте мениска. У мерных колб и пипеток метка окружает горло или трубку целиком, что позволяет взять точный отсчет. У бюреток же метка занимает только часть окружности трубки. Поэтому для правильного отсчета уровня раствора в бюретке применяют разные приспособления. Например, держат позади бюретки кусок белого картона или матовую стеклянную пластинку.

Наиболее эффективным приспособлением для отсчета уровня раствора является кусок плотной белой бумаги 3 с нижней зачерненной частью (рис.1, д). В куске бумаги делают два горизонтальных разреза такой длины, чтобы бумагу как кольцо можно было одеть плотно на бюретку и перемещать по ней. Верхний край горизонтальной черной полосы 4 располагают у нижнего края мениска, который от этого становится более четким, почти черным, так как устраняется мешающее отсчету отражение. Рекомендуется также на средней части бумаги, расположенной сзади бюретки между горизонтальными разрезами, нанести черную вертикальную черту 5. Тогда проектируются два конуса мениска, сходящиеся вершинами точно у нижнего его края.

Верхний конец бюретки закрывают от попадания пыли и испарения раствора маленьким стаканчиком или широкой, но короткой пробиркой.

Рис.2 Установка бюреток для серийных анализов с вводом раствора в верхнюю (а) и нижнюю (б) часть бюретки
1 - склянка Тищенко;
2 - резиновый шланг;
3- склянка с титрованным раствором;
4 - тройник;
5 - бюретка;
6 - хлорокальциевая трубка
7 - анализируемые растворы;
8 - штатив

На рис.2 приведены схемы установки бюретки для частого титрования анализируемых проб одним и тем же раствором. В установке типа а бюретку 5 заполняют раствором сверху из бутыли 3 через нижний кран, а в установке типа б - снизу через трехходовой кран. Принцип работы этих установок понятен из рисунка. Чтобы защитить растворы в бюретке и бутылях от взаимодействия с примесями воздуха, их присоединяют к склянкам Тищенко 1, а открытый верх бюретки закрывают пробкой с хлорокальциевой трубкой 6 (рис.2, б). Обычно склянку Тищенко и хлорокальциевую трубку заполняют либо натронной известью, либо аскаритом (смесь асбестовой ваты с NaOH), которые поглощают кислотные примеси (СО 2 , SO 2 , HC1, H 2 S и др.). Когда раствор чувствителен к аммиаку в воздухе, вместо склянки Тищенко и хлорокальциевой трубки устанавливают склянку Дрекселя с разбавленной серной кислотой. Для более тщательной очистки воздуха применяют поглотительные колонки. Хлорокальциевую трубку присоединяют к бюретке, как показано на рис.2, б, в этом случае избегают попадания тонкой пыли поглотителя в бюретку.

Жидкости из бюретки отмеривают всегда от нулевого деления до уровня, находящегося приблизительно на 5 мл выше нужного деления. Достигнув этой отметки, выжидают 15-20 с и, приложив конец бюретки к стенке приемного сосуда, капля за каплей спускают раствор точно до нужной отметки.

Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим обьемом. Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность делать отсчеты с точностью до 0,005 мл. Все конструкции микробюреток можно свести к трем типам, представленным на рис.3.

Рис.3 Микробюретки
(а) - Банга; {б) - Пеллета; (в) - Гибшера

Микробюретка Банга (рис.3, а) - наиболее распространенный тип микробюреток. Ее закрепляют либо в лапке штатива, либо устанавливают на деревянном достаточно устойчивом основании 5. Бюретку заполняют раствором из резервуара 1 через трубку 2 и кран 3 при закрытом кране 4. Для защиты раствора от пыли и испарения верх бюретки закрывают небольшим стаканом 6.

Микробюретку Пеллета (рис.3, б) с автоматической установкой нуля заполняют при помощи резиновой груши 2 при закрытом спускном кране 3. Излишек раствора отсифонируется обратно в склянку через боковую отводную трубку 1, верхний срез которой точно установлен на нулевой отметке.

Микробюретка Гибшера (рис.3, в) заполняется при повороте трехходового крана 4, позволяющего раствору из сосуда 1 по боковой трубке 3 попасть в бюретку. Избыток раствора сливают через носик 5 при новом повороте крана 4. Нулевой уровень в бюретке устанавливается как только поверхность раствора коснется верхнего среза отростка 2. В этот момент прекращают с помощью крана 4 спуск раствора. Остаток его из головки 7 засасывается в сосуд 1 через трубку 6 при заполнении бюретки.